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5 方法步骤

金相试样的制备包括选取一镶嵌一磨制一抛光一浸蚀等几个步骤，忽视任何一道工序都会影响组织分析和检验结果的正确程度，甚至造成误判。

5.1 试样制备

制备好的试样应具备：组织有代表性，无假象，组织真实，无磨痕，麻点或水迹等。

5.2 试样选取

提取试样时，必须选择有代表性的部位，应根据火灾现场的实际，确保提取有熔痕、蚀坑等可供鉴定的部位和痕迹。

5.3 取样部位

可在导线有熔化痕迹和有蚀坑痕迹处取样及在其附近的正常部位取样进行横、纵截面检验比较；横向截面是观察熔痕的显微组织晶粒度情况，纵向截面是观察熔痕与导线间过渡区的显微组织变化情况。

5.4 试样尺寸

试样尺寸：直径为12mm，高为10mm的圆柱体或为12X12X10mm的方柱体的不同金属材质。对火灾现场中提取的遗留物其形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，可进行镶嵌。

5.5 试样提取

对于细小的试样可用钳子切取；较大试样可用手锯或切割机等切取，必要时也可用气割法截取。但烧割边缘必须与试样保持相当距离，不论用哪种方法取样，均应注意试样的温度条件，必要时用水冷却，以避免试样因过热而改变其组织。

5.6 清除污垢

若提取的试样表面沾有油渍，可用苯等有机溶剂溶去，生锈的试样可用过硫酸铵

。或磷酸洗净。至于其他简便取油除锈的方法亦可应用。

5.7 镶嵌

若试样过小或形状特殊时，可采用下列方法之一镶嵌试样。

5.7.1 塑料或电木粉镶嵌法

可用电木粉、透明电木粉或透明塑料粉在镶嵌机上镶嵌。用电木粉时，加压(170~250)X9.8X10⁴Pa，同时加热至130~150°C保持约5~7min，冷却后即成镶嵌好的试样。用透明电木粉时，加压(170~250)X9.8X10⁴Pa，同时加热至149~170℃，保温5~7min，随后慢冷至75℃左右，然后水冷却即成透明镶嵌物。用塑料镶嵌时，其温度、压力及保温时间，视采用塑粉的性质而定，保温以不改变试样的原始组织为宜。

5.7.2 快速镶嵌法

用快速自凝牙托水(甲基丙烯酸甲脂)和自凝牙托粉镶嵌法：首先将直径为12mm的圆柱体紫铜管

(或其他材质管材亦可)，置于玻璃板上，然后将试样放在模具底部，再将快速自凝牙托水和自凝牙托粉按一定的比例混合调匀，成糊状时，注入模具内；在冬季室温较低时，可用电吹风加热促使快速凝固，夏季室温较高时，可以自然凝固，待凝固后，将模具除掉，即成镶嵌好的试样。

5.7.3 其他方法

除以上两种方法外，亦可将试样镶铸于低熔点的物质中。如硫磺、火漆、焊接合金(50%锡，50%铅)或武氏合金(50%铋，25%铅，12.5%锡，12.5%铬)等，有机塑料以及其他有效而不影响组织改变的镶嵌方法也可以应用。

5.8 试样的研磨

试样在砂纸上磨制时，用力不宜过大，每次磨制的时间也不可太长，以免变形，用预磨机细磨时，必须边磨边用水冷却，以免磨面过热引起变形。

5.8.1 研磨程序

准备好的试样，先在预磨机上依次由粗到细的各号砂纸上磨制。从粗砂纸到细砂纸，每换一次砂纸时，试样均须转90°角与旧磨痕成垂直方向，向一个方向磨至旧磨痕完全消失，新磨痕均匀一致时为止。同时每次用水将试样洗净吹干，手亦同时洗净，以免将粗砂粒带到细砂纸上。

5.8.2 粗抛光

经粗磨后的试样，可移到装有平呢、台呢或细帆布的抛光机上进行粗抛光。磨盘的直径可为200~250mm，转速可为400~500r/min，抛光粉可用细氧化铝粉或碳化硅粉等，抛光时间约为2~5min，抛光后用水洗净并吹干。
5.8.3 细抛光

经粗抛光后的试样，可移至装有天鹅绒或其他纤维细匀的丝绒抛光盘上进行精抛光。抛光盘直径可为200~250mm，转速约为400~1450r/min，抛光粉用经水选的极细氧化铝粉、氧化镁粉或人造金刚石研磨膏等。一般抛光到试样上的磨痕完全除去而表面象镜面时为止。抛光后除用水冲净外，建议浸以酒精，再用电吹风吹干，使试样的表面不致有水迹或污物残留。

5.8.4 抛光注意

——试样在抛光盘上精抛时，用力要轻，须从盘的边缘至中心抛光，并不时滴加少许磨粉悬浮液(用氧化镁粉时应用燕馏水悬浮液)或不时滴加少量煤油。绒布的湿度以将试样从盘上取下观察时，表面水膜能在两三秒钟内完全蒸发消失为宜。在抛光的完成阶段可将试样与抛光盘的转动方向成相反方向抛光。

——试样在抛光时，若发现有较粗的磨痕不易去掉或经抛光后的试样在显微镜下观察发现有凹坑等情形而影响检验结果时，试样应重新磨制。

5.9 试样的浸蚀

精抛后经显微镜检查合适的试样，便可浸入盛于玻璃皿之浸蚀剂中进行浸蚀或揩擦一定时间。浸蚀时，试样可不时地轻微移动，但抛光面不得与皿的底面接触。

5.9.1 浸蚀时间

浸蚀时间视金属的性质、浸蚀液的浓度、检验的目的及显微检验的放大倍数而定。通常高倍观察时，应比低倍观察浸蚀略浅一些。一般由数秒至三十分钟不等，以能在显微镜下清晰显出金属组织为宜。
5.9.2 浸蚀
——浸蚀完毕后即刻取出，并迅速用水洗净，表面再用酒精洗净，然后吹干。

——若浸蚀程度不足时，视具体情形可继续进行浸蚀，或在抛光盘上重抛后再行浸蚀。若浸蚀过度时，则须在磨盘或砂纸上重新磨好后再行浸蚀。

——经过浸蚀后试样表面有金属扰乱现象，原组织不能显出时，可在抛光盘上轻抛后再行浸蚀。一般如此重复数次，扰乱现象即可除去。扰乱现象过于严重，用此法不能全部消除时，则试样须重新磨制。

5.10 浸蚀剂

铜导线和铝导线及钢铁金属常用的化学浸蚀剂建议采用下列几种：

金相浸蚀的配比见表1。

表1

5.11 显微组织检验

金相检验可用各种类型金相显徽镜。显微镜应安装于干燥无尘室中，并安置于稳定的桌面或基座上，最好附有减振装置。

5.11.1 试样检验

试样检验包括浸蚀前的检验及浸蚀后的检验。浸蚀前主要检验试样的光洁度和磨痕，浸蚀后主要检验试样的显微组织。

5.11.2 试样观察

在显微镜下观察试样时，一般先用50~100倍，当观察细微组织情形时，再换用高倍率。

5.11.3 观察试样注意

——取用镜头时，应避免手指接触透镜的表面。

——取用镜头时应特别小心，用毕即放入盒内原处。

——物镜与试样表面接近时，应以细调节器调节。调节时应注意物镜头部不与试样接触。

——镜头表面有污垢时，应先用细软毛笔或无脂的羽毛拂试，然后用擦镜纸或软鹿皮擦净，必要时可用二甲苯洗擦。

——镜头应贮存于干燥洁净的处所，显微镜不使用时需用防尘罩盖起。

5.12 显微照相

准备作显微照相的试样，应精细磨制，保持清洁。试样的浸蚀程度视照相放大倍数而定。

5.12.1 放大倍数

照相放大倍数一般为50~1500倍。镜头的选择，视所需要放大倍数而定(依照显微镜说明书适当选配)。在低倍放大率(100倍)情况下，显微镜上使用三棱反射光线以增加亮度及衬度；高倍率时，用平玻璃反射镜以增加分辨率。

5.12.2 光源

照相使用的光源需调整适宜。所发出的光线需稳定和有足够的强度。照相时应调节光源与聚光的位置，使光束恰好能射入垂直照射器进口的中心，使所得到的影像亮度强弱均匀一致。

5.12.3 滤光镜

滤光镜应依照物镜的种类而定。若为消色差镜头时，用黄绿色滤光片；若为全消色差镜头时，则用黄、绿、蓝色滤光片均可。

5.12.4 试样放置

试样应平稳地放在显微镜载物台上，使其平面与显微镜光轴垂直。试样放置后，移动载物台，选择样品上合适的组织部位。并调整显微镜焦距，使影像清晰。

5.12.5 光圈调节

显微镜的孔径光阑(即光圈)须调节至适当大小，使显微镜所见到的像最清晰；显微镜的视场光阑(即光圈)须调节至适当大小，使影像的光亮范围能在底片大小范围内，而得到最佳的影像反衬。

5.12.6 曝光时间

底片的曝光时间依试样情况(金属种类及浸蚀与否)、底片性质和光亮强弱等因素而定。必要时可用分段曝光法先行试验，自动曝光则可不考虑。
5.13 显影和定影

5.13.1 显影

依照底片的种类选择适当的显影液。显影的温度及时间，应按照底片说明书的规定进行，一般的显影温度为20℃左右。
5.13.2 定影

定影的温度应在23℃以下。底片在定影液内停留的时间一般为20~30min。定影后的底片用流动清水冲洗不少于30min，然后在无尘的室内晾干。若室温超过23°C，为免除底片软化起见，可于显影后定影前经过加硬手续。普通在2%铬明矾：

与2%酸性亚硫酸钠：NaHSO₃之水溶液中停留3~5min。底片在显影及定影时，有乳胶的面必须向上。底片须完全浸入溶液内，并时常晃动。

5.14 晒相

晒相时应依照底片的情况，灯光的强弱选择适当号数的相纸及曝光时间。曝光时间应注意不要太短和太长，应使底片上较暗部分的细致影像线条清晰地显出为度。
5.14.1 晒相后显影和定影

按照相纸的种类而选择的显影液。显影时间一般为1~3min左右。显影后相纸可在含有1.5%醋酸水溶液中微浸之，以中和碱性显影液制止显影的作用，然后将相纸浸入定影液中进行定影；相纸在显影液及定影液内时，乳胶面均须向上，并使其完全浸入溶液内。相纸在新鲜定影液中停留的时间为15min左右，若为旧定影液则可酌量延长时间。定影后的相片应在流动清水中漂洗12次，每次约5min，然后烘干。

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