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附录B (资料性附录)分解、精度和误差


B.1 分解
甲烷标定研究表明,通常热释放速率±1.5%范围内呈线性波动(主要由于火焰自身的紊流),在1 kW~12 kW范围内,通过量热仪测得热释放速率值波动在5%以内,在5 kW~12 kW范围内的波动在2%以内。其他气体的标定的结果类似。将标定气体以一个稳定的速度输入燃烧器。但固体可燃物燃烧的均匀性是由表面高温分解是否均匀决定的。在某些情况下,燃烧均匀性可能显示出大幅度的波动。例如,聚乙烯(甲基丙烯酸甲酯)的波动性通常大于木制品。此外,对于固体材料,分解是由试样的热解过程决定的,而不受仪器限制。
B.2 响应的速度
任何用于测量热释放速率的方法,其响应速度是由最慢的响应元件决定的。在这种耗氧方法响应最慢的是氧分析仪。通常情况下,压力传感器和热电偶的响应时间较快。
B.3 精度
当在多个实验室进行试验时,B.3和B.4中的重复性极限r和再现性极限R根据ISO 5725:1986计算。
注:ISO 5725-1的最新版本提出r和R为1×关联标准偏差,而不是2.8×关联标准偏差。
根据ISO/TC 92/SC 1/WG 5在多个实验室进行了一系列试验。使用的草案功能上与本标准相同。试验的材料是:25 mm的黑色PMMA(=1180 kg/m3),30 mm的硬质聚氨酯泡沫(=33 kg/m3),13 mm的粒子板(=640 kg/m3),3 mm的硬纸板(=1010 kg/m3),10 mm的石膏板(=1110 kg/m3)和10 mm的耐火处理的粒子板(=750 kg/m3)。每种材料以两种定位(水平和铅垂)和两种辐射照度(25 kW/m2和50 kW/m2)各进行了3次重复试验,在6~8个实验室进行了试验。
根据ASTM E05 SC 21 TG 60进行的类似系列试验得到的数据,对上述试验的数据进行了补充,再一次使用了功能相同的草案、相同的辐射照度、相同的定位方向和重复试样数目。因为ASTM试验中r和R的结果显示了与ISO/TC的结果基本类似的趋势,所以将这些数据作为组合数据集进行了分析。剔除了一种与实验室数据不同的(即对于)ASTM数据。有6个实验室测试了下列材料:6 mm的耐火ABS(=325 kg/m3),12 mm的粒子板(=640 kg/m3),6 mm的黑色PMMA(=1180 kg/m3),6 mm的聚乙烯(=800 kg/m3),6 mm的PVC(=1340 kg/m3)和25 mm的硬聚异氰脲酸酯泡沫(=28 kg/m3)。
根据ISO 5725:1986,利用这个完整的数据集,计算了关于5种变量的95%置信度的重复性极限r和再现性极限R数值。r和R的数值等于2.8×适当标准偏差。被选为代表试验结果的变量是tig、描述r和R的是线性回归模型(ISO 5725:1986中的公式Ⅱ),r和R是上述5个变量对所有的重复试样和所有实验室的平均数的函数。回归方程在下面给出,同时也说明了得到拟合关系的平均值的范围。
在5 s~150 s范围内关于tig的结果是:

这些公式的意义可以借助一个例子很好地说明。假设一个实验室测试了一个某种材料的试样,并确定了引燃时间为100 s。如果现在同一实验室对同样的材料进行第二次试验,r的估计值为:
那么第二次试验结果落在83 s和117 s之间的可能性为95%。那么,假设相同的材料由不同的实验室来测试,R的估计值为:
那么这个实验室的测试结果落在71 s和129 s之间的可能性为95%。
B.4 精度(对于膨胀或变形材料的试验程序)
根据ISO/TC 61/SC 4/WG 3在多个实验室进行了膨胀或变形材料的一系列试验。使用的草案功能上与本标准相同,按照7.5条的规定,试样表面和辐射锥下表面之间的距离为60 mm(代替标准的25 mm)。在这些试验中试验的材料是:9.6 mm的黑色PMMA、4 mm的PVC、3 mm的耐火聚丙烯、5.8 mm和7.8 mm的聚碳酸酯。每种材料取3个重复试样以水平定位和50 kW/m2的辐射照度,在10个实验室进行了试验。
根据ISO 5725:1986,对3个变量tig、计算了95%置信度的重复性极限r和再现性极限R数值。线性回归模型(ISO 5725:1986中的公式Ⅱ)用来描述r和R,r和R是上述3个变量对所有的重复试样和所有实验室的平均数的函数。回归方程在下面给出,同时也说明了得到拟合关系的平均值的范围。
公式(B.11)和公式(B.12)与公式(B.1)和公式(B.2)的比较表明,由于试样表面和辐射锥下表面之间距离增加到60 mm,引燃时间的重复性和再现性变得很差。其余两个变量的重复性看起来不受影响[见公式(B.3)和公式(B.7)与公式(B.13)和公式(B.15)的对比],但它们的再现性则因60 mm的距离而略显变差[见公式(B.4)和公式(B.8)与公式(B.14)和公式(B.16)的对比]。
B.5 误差
对于未知化学组分的固体试样,如建筑中使用的材料、家具等,已经证明使用耗氧原理△hc/r0=13.1×103 kJ/kg的标准值,得到了±5%的期望误差范围。对于只有单一热解机制的均匀材料,通过氧弹仪测量确定△hc和通过最终元素分析得到r0,可以降低这个误差。然而,对于大多数试验,这是不实际的,因为试样通常是合成的、非均匀的或表现多次降解反应。但是,对于参照材料认真确定△hc/r0,可以大大地减少误差。
膨胀材料tig的r和R值

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建筑材料热释放速率试验方法 GB/T16172-2007/ISO5660-1:2002
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