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4.5.3 实验步骤
4.5.3.1 转化率的测定
4.5.3.1.1 在滴定池中加入新鲜电解液,液面高出电极5mm~10mm。
4.5.3.1.2 将滴定池四支电极连接导线分别与微库仑仪面板上相应接线柱相接。
4.5.3.1.3 开动电磁搅拌器。
4.5.3.1.4 开通氮气及氧气钢瓶阀门,调节氮气流量为160L/min,氧气流量为40L/min。
4.5.3.1.5 接通转化炉温控电源,调节预热区温度为420℃±50℃,燃烧区温度为720℃±50℃,出口区温度为620℃±50℃。
4.5.3.1.6 当转化炉出口温度达到500℃时,将滴定池与转化炉出口连接上。
4.5.3.1.7 调节微库仑计使终点电位稳定在一定位置上。
4.5.3.1.8 根据所测样品中总硫化物的含量范围选定标准溶液,用匀速进样器向转化炉注入标准溶液,进行滴定试验。
4.5.3.1.9 按式(3)计算转化率F:
式中:
W——微库仑计滴定的硫含量,单位为纳克(ng);
V——标准溶液的体积,单位为微升(μL);
A——标准溶液中硫含量,单位为纳克每微升(ng/μL);
F——转化率。
4.5.3.2 样品中硫含量的测定
4.5.3.2.1 从取样钢瓶中抽取5mL样品。
4.5.3.2.2 按4.5.3.1.1~4.5.3.1.8测定样品中总硫化物含量。
4.5.3.2.3 按式(4)计算样品中总硫化物含量:
式中:
L——样品中总硫化物含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
L1——微库仑计的显示值,单位为纳克(ng);
F——转化率。
每个样品进行3次平行试验,取3次试验的平均值作为检验结果。
4.5.3.1.1 在滴定池中加入新鲜电解液,液面高出电极5mm~10mm。
4.5.3.1.2 将滴定池四支电极连接导线分别与微库仑仪面板上相应接线柱相接。
4.5.3.1.3 开动电磁搅拌器。
4.5.3.1.4 开通氮气及氧气钢瓶阀门,调节氮气流量为160L/min,氧气流量为40L/min。
4.5.3.1.5 接通转化炉温控电源,调节预热区温度为420℃±50℃,燃烧区温度为720℃±50℃,出口区温度为620℃±50℃。
4.5.3.1.6 当转化炉出口温度达到500℃时,将滴定池与转化炉出口连接上。
4.5.3.1.7 调节微库仑计使终点电位稳定在一定位置上。
4.5.3.1.8 根据所测样品中总硫化物的含量范围选定标准溶液,用匀速进样器向转化炉注入标准溶液,进行滴定试验。
4.5.3.1.9 按式(3)计算转化率F:
W——微库仑计滴定的硫含量,单位为纳克(ng);
V——标准溶液的体积,单位为微升(μL);
A——标准溶液中硫含量,单位为纳克每微升(ng/μL);
F——转化率。
4.5.3.2 样品中硫含量的测定
4.5.3.2.1 从取样钢瓶中抽取5mL样品。
4.5.3.2.2 按4.5.3.1.1~4.5.3.1.8测定样品中总硫化物含量。
4.5.3.2.3 按式(4)计算样品中总硫化物含量:
L——样品中总硫化物含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
L1——微库仑计的显示值,单位为纳克(ng);
F——转化率。
每个样品进行3次平行试验,取3次试验的平均值作为检验结果。
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