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附录F 室内空气中苯的测定


F.0.1 空气中苯应用活性炭管进行采集,然后经热解吸,用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量。
F.0.2 仪器及设备应符合下列规定:
    1 恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5L/min,并且当流量为0.5L/min时,应能克服5kPa~10kPa的阻力,此时用皂膜流量计校准系统流量,相对偏差不应大于±5%。
    2 热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。 
    3 配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
    4 毛细管柱或填充柱:毛细管柱长应为30m~50m的石英柱,内径应为0.53mm或0.32mm,内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料。填充柱长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000—6201担体(5:100)固定相。
    5 容量为1μL、10μL的注射器若干个。
F.0.3 试剂和材料应符合下列规定: 
    1 活性炭吸附管应为内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。使用前应通氮气加热活化,活化温度应为300℃~350℃,活化时间不应少于10min,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间。
    2 苯标准溶液或苯标准气体。
    3 载气应为氮气,纯度不应小于99.99%。
F.0.4 采样注意事项应包括下列内容:
    1 应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.5L/min的范围内,应用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,应记录采样时间、采样流量、温度和大气压。
    2 采样后,取下吸附管,应密封吸附管的两端,做好标识,放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5d。
    3 采集室外空气空白样品时,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。
F.0.5 气相色谱分析条件可选用以下推荐值,也可根据实验室条件选定其他最佳分析条件:
    1 填充柱温度为90℃或毛细管柱温度为60℃;
    2 检测室温度为150℃;
    3 汽化室温度为150℃;
    4 载气为氮气。
F.0.6 气相色谱分析配制标准系列方法应包括下列内容:
    1 气体外标法配制标准系列方法:应分别准确抽取浓度约1mg/m³的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管,然后用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列样品。
    2 液体外标法配制标准系列方法:应抽取标准溶液1μL~5μL注入活性炭吸附管,分别制备苯含量为0.05μg、0.1μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg的标准吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下并密封,作为吸附管标准系列样品。
F.0.7 气相色谱分析步骤:
    采用热解吸直接进样的气相色谱法。将标准吸附管和样品吸附管分别置于热解吸直接进样装置中,经过300℃~350℃解吸后,将解吸气体经由进样阀直接进入气相色谱仪进行色谱分析,应以保留时间定性、以峰面积定量。
F.0.8 所采空气样品中苯的浓度,应按下式进行计算:
苯的浓度公式
    式中:C——所采空气样品中苯浓度(mg/m³ );
               m——样品管中苯的量(μg);
               mo——未采样管中笨的量(μg)
               V——空气采样体积(L)。
    所采空气样品中苯的浓度,还应按下式换算成标准状态下的浓度:
 标准状态下的浓度公式
    式中:Cc——标准状态下所采空气样品中苯的浓度(mg/m³);
               P——采样时采样点的大气压力(kPa);
               t——采样时采样点的温度(℃)。
    注:当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时,宜通过选择适当的色谱条件,将干扰减少到最低。
条文说明
    本附录参考了现行国家标准《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》GB/T 11737-1989,但有所修改:
     1 可以使用毛细柱或填充柱。
     2 热解吸后直接进样。与热解吸后手工进样的气相色谱法和二硫化碳提取气相色谱法相比,直接进样简化了操作步骤,大大提高了方法的精密度和灵敏度,同时可以减少操作过程中空气污染对实验人员的危害。
     3 所做标准曲线(标准系列)涵盖的苯浓度范围适中(标准曲线范围相当于取样10L所对应的空气中苯浓度范围:0.01mg/m³—0.20mg/m³,“规范”规定的空气中苯浓度限量为0.09mg/m³)。
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【已废止】民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325-2010(2013年版)
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