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附录A (规范性附录)碳酸氢钠含量试验方法


A.1 滴定法(仲裁法)
A.1.1 方法原理
    将干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。
A.1.2 试剂
    试验用试剂:
    a)丙酮:分析纯;
    b)三级水:符合GB/T 6682的规定;
    c)溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%);
    d)甲基红乙醇溶液(0.2%);
    e)溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀;
    f)甲酚红钠盐水溶液(0.1%);
    g)百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%);
    h)甲酚红-百里酚蓝混合指示剂:将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀;
    i)盐酸标准滴定溶液:用盐酸(符合GB/T 622的规定)配制浓度约为0.1 mol/L的水溶液。
A.1.3 仪器
    试验用仪器:
    a)天平:感量0.2 mg;
    b)容量瓶:500 mL;
    c)移液管:50 mL;
    d)滴定管:50 mL;
    e)锥形瓶:250 mL。
A.1.4 试验步骤
A.1.4.1 按下述方法制备待测溶液:
    a)称取干粉灭火剂试样2 g,精确至0.0002 g,置于100 mL烧杯中,加3 mL~4 mL丙酮并不断搅拌;
    b)待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250 mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500 mL容量瓶中,用三级水稀释至500 mL,摇匀,即为待测溶液A。
A.1.4.2 用移液管吸取50 mL溶液A,移入250 mL锥形瓶中,加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1
A.1.4.3 再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。
A.1.4.4 煮沸2 min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2
A.1.5 结果
    试样中碳酸氢钠含量x1按式(A.1)计算:
式中:
m0——试样质量,单位为克(g);
c——盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2——滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。
取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。
A.2 灼烧法
A.2.1 仪器、设备
    试验用仪器、设备要求如下:
    a)天平:感量0.2 mg;
    b)马弗炉:分度值20 ℃;
    c)称量瓶:ϕ50 mm×30 mm;
    d)干燥器:ϕ220 mm。
A.2.2 试验步骤
A.2.2.1 将干粉灭火剂置于真空干燥箱内,在真空度0.095MPa~0.096MPa、温度(50±2)℃的条件下,干燥1 h。
A.2.2.2 在已恒重的三只称量瓶中,分别称取已干燥的干粉灭火剂试样5 g,称准至0.0002 g。
A.2.2.3 将称量瓶免盖置于马弗炉内,在温度270 ℃~300 ℃,灼烧1 h。
A.2.2.4 取出称量瓶,加盖置于干燥器中,静置45 min称量,称准至0.0002 g。
A.2.3 结果
    碳酸氢钠含量x2按式(A.2)计算:
式中:
m1——灼烧前干粉灭火剂试样质量,单位为克(g);
m2——灼烧后残留物质量,单位为克(g)。
取3次试验结果的平均值作为测定结果。
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干粉灭火剂 GB4066-2017
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