附录B （规范性附录）磷酸二氢铵含量试验方法

B.1 方法原理

磷酸二氢铵溶液中的正磷酸根离子在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥后，称量所得沉淀的重量并按GB/T 535进行氮含量检验进行修正。

B.2 试剂

试验用试剂：

a）钼酸钠：分析纯；

b）柠檬酸：分析纯；

c）硝酸：分析纯；

d）三级水：符合GB/T 6682的规定；

e）喹啉：不含还原剂；

f）丙酮：分析纯；

g）硝酸溶液：1+1溶液；

h）喹钼柠酮试剂的配制：

1）配制溶液a：将70g钼酸钠置于400 mL烧杯中，加入100 mL三级水溶解；

2）配制溶液b：将60g柠檬酸置于1000 mL烧杯中，加入100 mL三级水溶解后，加入85 mL硝酸；

3）配制溶液c：把溶液a加到溶液b中，混匀；

4）配制溶液d：在400 mL烧杯中，将35 mL硝酸和100 mL三级水混合，然后加入5 mL喹啉；

5）把溶液d加到溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加入280 mL丙酮，用三级水稀释至1000mL，混匀，贮存在棕色容量瓶中，放在暗处，避光，避热。

B.3 仪器

试验仪器要求如下：

a）天平：感量0.2 mg；

b）坩埚式滤器：4号，容积30 mL；

c）带刻度烧杯：容量400 mL；

d）电热恒温干燥箱：精度±2℃；

e）封闭电炉。

B.4 试验步骤

B.4.1 待测溶液制备：

a）称取磷酸铵盐干粉灭火剂试样1 g，精确至0.0002 g，置于100 mL烧杯中，加2 mL丙酮并不断搅拌；

b）待丙酮挥发后，加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤，用约250 mL三级水洗涤不溶物，将滤液和洗涤液均收集在500 mL容量瓶中，用三级水稀释至500 mL，摇匀，即为待测溶液A。

B.4.2 用移液管吸取25 mL溶液A移入400 mL烧杯中，加入10 mL硝酸溶液，用三级水稀释至100 mL，预热近沸。加入40 mL~45 mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在封闭电炉上微沸1 min或置于沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程转动烧杯3至4次。

B.4.3 用预先在（180±2）℃下干燥45 min的坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用约100 mL三级水洗涤沉淀，将沉淀连同滤器置于（180±2）℃电热恒温干燥箱内干燥45 min，移入干燥器中冷却45 min，称量。

B.5 结果

试样中磷酸二氢铵含量x₁按式（B.1）计算：

式中：

m₀———试验时所取试样质量，单位为克（g）；

m₁———磷钼酸喹啉沉淀质量，单位为克（g）。

取差值不大于0.5%的两次试验结果的平均值作为测定结果。

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