中国建筑科学研究院建筑防火研究所--消防规范网

目 录 上一节 下一节 查 找 检 索 手机阅读 总目录 问题反馈

 

附录E (资料性附录)检测产烟毒性的分析法


E.1 FTIR光谱法
E.1.1 FTIR-间断的气体分析
E.1.1.1 通过比较具有已知浓度的标准混合气体的校准光谱,来进行定性和定量光谱分析。根据吸收光谱带的物质特定状况和形式,鉴定要分析的气体,并通过吸收光谱带的高度或面积来确定浓度。
E.1.1.2 应遵守ISO 19702中有关FTIR分析的试验程序、校准和评估的一般规定。
E.1.2 取样
E.1.2.1 应使用不锈钢探针在4min和8min后,从符合GB/T 8323.2的测试箱(见图E.1)内部提取烟气样品。
E.1.2.2 在不锈钢探针接点后面,安装一个三通阀。三通阀可在环境空气取样和测试箱取样之间转换。在三通阀后安装一个用聚四氟乙烯(PTFE)制成的合适烟灰过滤器。应使用一个平面型或圆柱形过滤器保护气体池,过滤器具有不大于3μm的孔隙度。过滤器应容易更换元件并适用于(165±15)℃的温度环境。
E.1.2.3 过滤器应加热到(165±15)℃。通常,氯化氢这些亲水气体可能会在冷凝液中溶解,导致分析数据不准确。也可使用其他过滤器,例如,用陶瓷或不锈钢制成的过滤器,只要这个过滤器能进行3μm的过滤,且不会滞留要分析的气体。
E.1.2.4 取样流量应为(4±0.5)L/min。
E.1.2.5 流量应与气体池及其光学距离相配,以便能记录15s或更短时间内的光谱。响应时间(在气室中完全更换气体所需的时间)不应超过记录光谱带时间。应确定延迟时间(气体从取样探针到达气室所需的时间),并进行修正,以便在4min和8min后从烟箱到气室进行取样。
E.1.2.6 取样软管应采用化学惰性材料制成,且在较长的时间内能承受至少180℃的温度。软管应加热到(165±15)℃。软管的长度不应超过2m。推荐采用具有4mm内径的耐温PTFE软管。
图E.1 符合GB/T 8323.2的测试箱和FTIR记录系统
说明:1——可选择的计数器;2——泵;3——流量计;4——FTIR气室(165±15)℃;
5——加热的取样管;6——加热的过滤器;7——三通阀;8——测试箱;9——带有热电偶的取样探针。
图E.1 符合GB/T 8323.2的测试箱和FTIR记录系统
E.1.3 FTIR气体池
E.1.3.1 气体池容积应小于2L,宜在0.4L~1L之间。在选择气体池时应考虑,对于气体浓度较低时,气体池光程长度的增加会增加分析的灵敏度。
E.1.3.2 应使用不锈钢或镀镍的铝气体池,宜使用高密度的镍镜,也可使用镀金的内镜,应定期检查其功能是否受到腐蚀影响。
E.1.4 FTIR分光计
选择FTIR分光计时应注意下列准则:
    a) 需要一个强度和温度较高时稳定的红外线源。
    b) 具有连续扫描和分辨率为4cm-1或更高的干涉仪。光谱记录应在500cm-1到4200cm-1的光谱范围内。
    c) 宜使用DTGS(室温)型或MCT(氮气冷却)型检测器。
    d) 扫描时间应不超过3s。
    e) 光谱之间的间隔应不超过15s。每个光谱宜至少扫描4次或5次。
    f) 低灵敏性气体检出限(MDL)应小于15×10-6。二氧化碳的检测限应小于300×10-6
E.1.5 试验准备
    过滤器、软管系统和FTIR气体池应加热到(165±15)℃。启动FTIR取样泵,并将流量率调到4L/min。分光计应处于准备运行状态。
E.1.6 试验步骤
E.1.6.1 进行试验前,应记录背景光谱。
E.1.6.2 开始试验。
E.1.6.3 在试验开始后3'45″时调节三通阀,以便能从烟室提取烟气试件;应等待15s。
    a) 在试验进行4min后,应利用15s的时间记录用来进行定性和定量分析的未知烟气光谱。
    b) 在进行试验4′15″后停止对烟气取样,然后将三通阀归回原位,给气体池再次输送测试箱外部的气体(例如:扫气)。
E.1.6.4 试验开始后7′45″时调节三通阀,以便能从烟室提取烟气试件;应等待15s。
    a) 在试验进行8min后,应在15s内记录用来进行定性和定量分析的烟气光谱。
    b) 在进行试验8′15″后停止对烟气取样,将三通阀归回原位,向气体池再次输送测试箱外部的气体(例如:扫气)。
E.1.6.5 允许旋转三通阀的时间极限偏差为±3s。
E.1.7 结果计算
    根据式(E.1)计算4min和8min取样时各种烟气成分的质量浓度:
烟气成分的质量浓度
    式中:
    cim——在试验4min或8min后,测试箱中i类气体的质量浓度(mg/m³);
    ci,v——在试验4min或8min后,测试箱中i类气体(用FTIR测得)的体积分数;
    Mi——i类气体的摩尔质量(mg/mol);
    PKammer——在试验4min或8min后,测试箱中的气压(Pa);
    R——摩尔气体常数[R=8.3145J/(mol·K)];
    TKammer——在试验4min或8min后,测试箱中的气体温度(K)。
    计算CIT值(毒性指数)可使用D.4.2中的各种烟气成分的浓度cim
E.2 湿化学分析法
E.2.1 要求
E.2.1.1 对于以下气体可使用湿化学分析法:
    HCN、HCl、HBr、HF和SO2
    对于不宜采用湿法分析的CO、SO2,推荐采用非色散红外光谱学测定其浓度。对于NOx,则建议采用化学发光法直接检测。
    注:对于这种分析法的详细说明参见ISO 19701。
E.2.1.2 湿化学分析法是通过吸收溶液中导入燃烧气体的方法,然后利用适当的方法,分析这种吸收溶液。计算公式见式(E.2):
湿化学分析法
    式中:
    ρG——气体浓度(μg/L);
    ρs——溶液浓度(g/L或mol/L);
    V——溶液体积;
    H——1g或1mol待测气体单位体积的气体常数。鉴于当前温度和气压,应纠正温度为0℃和气压为101.325Pa时,1mol、22.4L气体的数值;
    mG——气相物质G的分子质量;
    mS——溶液中对应物质的原子质量;
    q——通过吸收瓶的气体流速;
    t——气体吸收时间。
E.2.2 取样
E.2.2.1 试验开始后,分别在4min和8min时测定气体浓度。为了能吸收足够的燃烧释放气体,在每次测量前30s和每次测量后最多30s的时间内(即从3′30″到4′30″,以及7′30″到8′30″)分别吸收。
E.2.2.2 取样时,用一个或多个彼此相连的洗瓶吸取燃烧释放气体。在这个洗瓶(这些洗瓶)后面各有一个可调节的泵和一个校准的流量计。在流量计处应测定流过的气体温度,以便可在正常条件下转换体积流量计。利用流量计,可测定取样时吸取的气体体积。如果使用多条吸收路线,每条路线应连接测试箱的一个出口。每条吸收路线的流量应为2L/min。如果从一个出口吸取的气体同时用于多次分析,则应在过滤器后安装一个分流管,并确保从其中一条路线中吸取的气体不会倒退。
E.2.2.3 在第一次测定后,宜更换洗瓶,或者利用每个取样线路上的转换阀,切换到另一个洗瓶(洗瓶组)上。
E.2.2.4 在测试箱出口,通过一个加热到至少(165±15)℃的过滤器吸取燃烧气体(推荐采用具有2μm气孔直径的PTFE过滤器)。气体取样管,应使用PTFE材质。管道应在产品完全结束试验后清洗,并检查残留污染。如果无法充分清洁,应更换管道。
E.2.3 气体分析
    推荐参考ISO 19701:2005的规定进行分析。表E.1描述的是不同气体的程序。
表E.1 分析气体成分
    按ISO 19701:2005相应的条款进行校准和评估。在使用替代方法时,应证明等价。
E.3 比色管测量法
E.3.1 对于CO2、CO、HF、HCl、HCN、NO2(NOx)、SO2七种气体组分,可利用比色管测定其浓度。上述七种成分(HBr与HCl并为一种成分)总和计算CIT值:计算中,采用HBr的参考浓度(99mg/m-3),见式(E.3)。
    应在测试开始后t=4min和t=8min时测定毒性数据(CIT值)。
E.3.2 测试装置和程序在pr EN 2824的以下条款中规定:
    a) 气体取样探针;
    b) 气体取样塑料包;
    c) 真空箱;
    d) 真空泵;
    e) 其他气体取样方法;
    f) 比色管;
    g) 流量计泵;
    h) 用于气体取样的试验装置。
E.3.3 在pr EN 2826第9条及其后的条款中,规定了气体取样和分析法。
E.3.4 应在对应的浓度量程范围内选择比色管。
E.3.5 在按E.3使用比色管时,若超过FED(t)极限值的80%,应考虑通过E.1的FTIR光谱法进行对比测量。

查找 上节 下节 返回
顶部

城市轨道交通车辆防火要求 CJ/T416-2012
微信、QQ、手机浏览器等软件扫一扫 即可阅读