4.5.3 实验步骤

4.5.3.1 转化率的测定
4.5.3.1.1 在滴定池中加入新鲜电解液，液面高出电极5mm~10mm。
4.5.3.1.2 将滴定池四支电极连接导线分别与微库仑仪面板上相应接线柱相接。
4.5.3.1.3 开动电磁搅拌器。
4.5.3.1.4 开通氮气及氧气钢瓶阀门，调节氮气流量为160L/min，氧气流量为40L/min。
4.5.3.1.5 接通转化炉温控电源，调节预热区温度为420℃±50℃，燃烧区温度为720℃±50℃，出口区温度为620℃±50℃。
4.5.3.1.6 当转化炉出口温度达到500℃时，将滴定池与转化炉出口连接上。
4.5.3.1.7 调节微库仑计使终点电位稳定在一定位置上。
4.5.3.1.8 根据所测样品中总硫化物的含量范围选定标准溶液，用匀速进样器向转化炉注入标准溶液，进行滴定试验。
4.5.3.1.9 按式（3）计算转化率F：     式中：
    W——微库仑计滴定的硫含量，单位为纳克（ng）；
     V——标准溶液的体积，单位为微升（μL）；
     A——标准溶液中硫含量，单位为纳克每微升（ng/μL）；
     F——转化率。
4.5.3.2 样品中硫含量的测定
4.5.3.2.1 从取样钢瓶中抽取5mL样品。
4.5.3.2.2 按4.5.3.1.1~4.5.3.1.8测定样品中总硫化物含量。
4.5.3.2.3 按式（4）计算样品中总硫化物含量：     式中：
    L——样品中总硫化物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
  L₁——微库仑计的显示值，单位为纳克（ng）；
    F——转化率。
    每个样品进行3次平行试验，取3次试验的平均值作为检验结果。